مترجم: حبیب الله علیخانی
منبع:راسخون




 

استحکام بخشی به پودرهای شبه پایدار

یک چالش اساسی در استحکام بخشی نانوپودرهای سرامیکی،‌ کاهش رشد دانه ها در طی زینترینگ می باشد. به طور نمونه وار، یک قطعه ی متراکم از جنس نانوپودر در طی مراحل اولیه ی زینترینگ، سریعا مستحکم می شود. این مسئله به دلیل نسبت سطح به حجم بالای این نانوذرات می باشد. در این مرحله، اندازه ی دانه ی مواد نیمه زینتر شده، کوچک باقی می مانند. علت این مسئله وجود یک توزیع یکنواخت از تخلخل های نانویی است که به عنوان عاملی در برابر مهاجرت مرزدانه ها،‌ عمل می کند. به هر حال، در مرحله ی پایانی زینترینگ (بوجود آمدن دانسیته ی بیش از 90 % دانسیته ی تئوری)، وقتی نانوتخلخل ها شروع به ناپدید شدن می کنند، رشد بیش از حد و غیر قابل کنترل دانه ها، رخ می دهد و اغلب موجب پدید آمدن محصولات زینترشده ی با دانه های میکرونی می شود. البته تا حدی این مشکل می تواند با افزودن فازهای ثانویه، کنترل گردد. بنابراین، با افزودن این فاز ثانویه، موانع مناسبی در برابر رشد دانه ها، ایجاد می شود. استفاده از افزودنی، همچنین موجب کاهش دمای یوتکتیک در طول مرزدانه ها می شود. این مسئله رشد دانه ها را کاهش می دهد. تمام این استراتژی های مختلف مورد بررسی قرار گرفته است. مثلا در این زمینه، سیکل های زینترینگ برنامه ریزی شده مورد استفاده قرار گرفته اند. استفاده از این سیکل ها تا حدی با موفقیت روبرو بوده است.
در اینجا، ما نحوه ی استحکام بخشی به پودرهای سرامیکی شبه پایدار با استفاده از روش های تحت فشار و SPS را مورد بررسی قرار داده ایم.

زینترینگ تحت فشار بالا

شکل 1a شماتیکی از دستگاه زینترینگ تحت فشار را نشان می دهد. این دستگاه برای استحکام بخشی به سرامیک های تک جزئی تولید شده از نانوپودرها، مورد استفاده قرار می گیرد. به طور خلاصه باید گفت که این دستگاه شامل یک محفظه ی دو بخشی از جنس سرمت WC/6%Co و سطوح اتکاهایی است که با حلقه های فولادی تقویت شده اند. این آرایش قادر می سازد تا فشارهایی بر روی قطعات مورد نظر اعمال شود که این فشارها می تواند بزرگتر از استحکام فشاری مواد مورد استفاده در بخش های تکیه گاهی است. سلول واکنش (شکل 1b) شامل یک بوته ی گرافیتی است که به صورت مقاومتی حرارت دهی می شود و با لایه های سرامیکی عایق کاری شده است. این لایه ی عایق از اعمال گرمای بیش از حد به تکیه گاه، جلوگیری شود. یک جزء حیاتی محیط انتقال فشار می باشد که شامل یک سنگ آهک دگردیس پذیر یا سنگ آتشفشانی می باشد. یک صفحه ی ضخیم از جنس این سنگ ها، به گونه ای ماشین کاری شده است که با سطح مقطع تکیه گاه، تطابق داشته باشد و سلول واکنش را در بر گیرد. تحت فشار بالا، سرامیک های با توانایی ایجاد تغییر شکل پلاستیک، یک نیروی نگهدارنده ی قوی بر روی سلول واکنش اعمال می کند. بنابراین، یک فشار مشابه با فشار ایزواستاتیک در حجم کاری آن،‌ ایجاد می کند. فشار از طریق اطلاعات موجود کالیبره می شود. این کالیبراسیون با توجه به استحاله های فازی ایجاد شده در مواد جامد، انجام می شود. دما نیز با توجه به داده های موجود در مورد دمای ذوب مواد مختلف تحت اعمال فشار، کالیبره می شود.
نانوپودرهای اکسید تیتانیوم آناتاس و گاما آلومینا،‌ از ر وش های IGC و CVC تولید شده اند که دارای اندازه ی ذره ای زیر 50 نانومتر می باشند. این نانوپودرها با استفاده از زینترینگ تحت فشار، استحکام بخشی می شود. مراحل کلیدی در تولید محصولات زینترشده ی با دانسیته ی کامل و اندازه ی دانه ی نانومتری، به صورت زیر است:
پودر اولیه خشک می شود تا هرگونه رطوبت از آن خارج شود.
این پودر در فشار پایین متراکم می شوند (فشاری در حدود 500 Mpa) تا استحکام خام مناسبی ایجاد شود. و
بدنه ی خام در داخل سلول واکنش وارد می شود تا بدین صورت فشاری بین 1 تا 8Gpa به مدت 30 دقیقه (در دمایی بین 400 تا 800 درجه ی سانتیگراد)، بر روی نمونه اعمال شود.
در طی مرحله ی متراکم شدن، نه رشد دانه رخ می دهد و نه استحاله ی فازی رخ می دهد. تنها در طی مرحله ی اعمال فشار نهایی، پودر شبه پایدار مورد استفاده، استحاله می دهد و شروع به جوانه زنی می کند. به دلیل اعمال فشارهای بالا، افزایش قابل توجهی در تعداد جوانه های ایجاد شده، رخ می دهد. در همین زمان، فشار بالا موجب کاهش سرعت نفوذ می شود. نتیجه ی این کار،‌ ایجاد استحاله ی کنترل شده با رشد حداقل دانه می باشد.
یکی از مهم ترین اثرات مشاهده شده در زینترینگ فشار بالای نانوپودر تیتانیا، کاهش پیوسته ی اندازه ی دانه ی زینتر شده با افزایش فشار می باشد. همانگونه که در شکل 2 نشان داده شده است، فاز اولیه ی پودر شبه پایدار آناتاس است و اندازه ی دانه ی این پودر نیز در حدود 38 نانومتر می باشد. وقتی زینترینگ پیشرفت می کند، فاز آناتاس افزایش اندازه می دهد به هر حال، وقتی فشار به بالای 1.5 گیگاپاسکال می رسد، فاز آناتاس به فاز روتایل پایدار تبدیل می شود. اندازه ی این فاز به طور قابل توجهی کوچکتر از فاز آناتاس است. شگفت انگیزترین جنبه ی این نمودار در بالاتر از فشار 2 گیگاپاسکال، رخ می دهد و اندازه ی دانه در فشارهای بیش از این فشار، واقعا کوچکتر از پودر اولیه می باشد. این مسئله به دلیل افزایش جوانه زنی هایی است که در فشارهای بالاتر، ایجاد می شود.
یک نتیجه ی مشابه در نانوپودر گاما آلومینای شبه پایدار نیز مشاهده شده است. این نانوپودر تحت فشار، به فاز پایدار آلفا تبدیل می شوند. همانگونه که در شکل 3 نشان داده شده است، فشار دمای استحاله را کاهش داده و در فشار 8Gpa، دمای استحاله در حدود 450 درجه ی سانتیگراد می باشد. در این زمان، اندازه ی نانو دانه ها حفظ می شوند. همانگونه که در شکل 4 نشان داده شده است که در فشار 5.5 Gpa، اندازه ی دانه در حالت زینتر شده بزرگتر از مواد اولیه می باشد و از 50 نانومتر به 73 نانومتر تبدیل می شود. در حالی که در فشار 8Gpa، اندازه ی دانه ی حاصل شده، برابر با 49 نانومتر می باشد. این در حالی است که دانستیه ای در حدود 98.2 % دانسیته ی تئوری، ایجاد می شود. در اینجا نیز، فشار جوانه زنی فاز پایدار آلفا آلومینا را تشویق می کند در حالی که، رشد دانه کاهش می یابد. این حالت نیز با کاهش دمای استحاله ی آناتاس به روتایل در تیتانیا، تشابه دارد.
اصول تئوری برای بررسی اثر استحاله ی فازی بر روی قابلیت زینترینگ،‌ توصیف شده است. به طور خلاصه باید گفت که وقتی یک کاهش حجمی با استحاله ی فازی همراه باشد، افزایش فشار موجب کاهش مانع جوانه زنی برای تشکیل فاز پایدار می شود و در نتیجه، سرعت جوانه زنی فزایش می یابد. علاوه براین، فشار هیدرولیک اعمال شده نیز سرعت نفوذ را کاهش می دهد و از این رو، سرعت جوانه زنی را نیز کاهش می دهد. اثر کلی این است که نسبت سرعت رشد به سرعت جوانه زنی با افزایش فشار، کاهش می یابد. وقتی فاز سریلانکیت (اکسید مظاعف تیتانیوم و زیرکونیوم) در فشار 5.5 Gpa، شروع به تشکیل شدن، بدهد، این تشکیل یک وابستگی فشاری دارد که با مشاهدات بدست آمده در طی استحاله ی آناتاس به روتایل، تطابق ندارد. این مسئله ممکن است تا حدی به دلیل تفاوت کوچک در کسر حجمی میان سریلانکیت و روتایل باشد. این کسر حجمی میان روتایل و آناتاس برابر 9 % می باشد.

پرس ایزواستاتیک گرم

همانگونه که در بخش های قبل گفته شد، اسپری پلاسمایی می تواند برای ایجاد استحاله در پودرهای کلوخه ای شده یا در پیش ماده های محلول- ایروسلی، و تولید پودر شبه پایدار هموژن، مورد استفاده قرار گیرد. این مسئله یک یافته ی مهم است زیرا بعد از اعمال دمای بالا (بوسیله ی عملیات حرارتی و یا در طی پرس گرم)، یک ساختار کامپوزیتی با اندازه ی دانه ی یکنواخت، قابل حصول است. عموما، اندازه ی دانه ی ساختار کامپوزیتی تعادلی با انتخاب دما و زمان مناسب برای آنیل، تعیین می شود. در واقع با اعمال دمای تجزیه ی کمتر، امکان تولید ساختارهایی با اندازه ی کوچکتر، وجود دارد. به عبارت دیگر، کسرهای حجمی فازهای موجود در مواد نانوکامپوزیتی، با انتخاب ماده ی اولیه، قابل تعیین می باشد. این کسرهای حجمی بر پایه ی داده های دیاگرام فازی، تعیین می شود. یک مثال در شکل 5 بخش قبل نشان داده شده است که در آن، نسبت ترکیبات زیرکونیا- ایتریا :‌ آلومینا :‌ اسپینل آلومینات منیزیم، برابر با 40: 30 :‌30 می باشد. اطلاعات بدست آمده از عملیات حرارتی انجام شده بر روی این نمونه ها، خطوط راهنمای مهمی برای انتخاب پارامترهای مناسب جهت استحکام بخشی پودر، ارائه کرده است.
وقتی یک استحاله ی ناپایدار به پایدار در طی استحکام بخشی با کمک اعمال فشار، رخ می دهد، یکی از اثرات مهم، ایجاد استحکام بخشی در دمای پایین می باشد. این اثر در طی فرایند پرس ایزواستاتیک گرم، نمود دارد. فشار نیز یکی دیگر از متغیرهایی است که به طور قابل توجهی بر روی اندازه ی دانه ی نهایی محصول زینتر شده، اثر می گذارد. به دلیل تغییر حجمی آزاد منفی که با استحاله ی فازی شبه پایدار به پایدار، همراه است، استفاده از فشار موجب افزایش سرعت جوانه زنی فاز تعادلی می شود بنابراین با استفاده از این روش،‌ امکان تولید ساختار NCC وجود دارد. از این رو، در تولید NCC ها، زینترینگ تحت فشار عموما نسبت به فرایند زینترینگ معمولی، ترجیح داده می شود. اگر یک ساختار میکروکامپوزیتی مد نظر باشد، اعمال فرایند عملیات حرارتی اضافی در دمای بالا،‌برای درشت شدن ذرات موجود در نانوکامپوزیت، مورد استفاده قرار می گیرد.
کارهای فراوان بر روی سیستم های زیرکونیایی منجر به ایجاد متدولوژی زیر برای تولید NCC ها می شود:
انتخاب کسر اندازه ی کوچکتر از پودر (با قطر کمتر از 30 نانومتر) شبه پایدار کوئنچ شده از حالت مذاب
کپسوله کردن توده ی پودری در داخل ظرف فولادی کم کربن با یک ماده ی خنثی به عنوان جزء جداشونده
بعد از گاز زدایی، HIP در دمایی بین 1250 تا 1350 درجه ی سانتیگراد به مدت 4 ساعت و توسعه ی یک ساختار NCC با دانسیته ی کامل.
اگر چه هم پودرهای میکرونیزه و هم نانویی به عنوان ماده ی اولیه در فراوری پودر، مورد استفاده قرار می گیرد، پودر میکرونیزه ترجیح داده می شود زیرا پودر میکرونیزه دارای مساحت سطح کمتری است و از این رو، ناخالصی ها بر روی ذرات جذب نمی شوند. یکی دیگر از روش ها،‌ این است که پودر متراکم شده با پلاسما، در داخل یک ظرف فولادی وارد می شود تا بدین صورت دانسیته ی چیدمان بالایی حاصل شود. این فرایند استحکام بخشی بوسیله ی HIP را افزایش می دهد.

زینترینگ پلاسمایی- جرقه ای

زینترینگ پلاسمایی- جرقه ای یک روش زینترینگ فشار پایین است که از یک تخلیه ی پلاسمایی بر روی توده ی سرامیکی استفاده می کند و بواسطه ی این کار، استحکام بخشی سریع در داخل توده، ایجاد می شود. تخلیه در زمانی مؤثر است که یک جریان DC در حالت پالسی، مورد استفاده قرار گیرد.این پیشنهاد می شود که پالس بودن DC موارد زیر را ایجاد می کند: 1) پلاسمای جرقه ای، 2) فشاری – جرقه ای، 3) حرارت دهی ژول و 4) اثر نفوذی میدان الکتریکی.
در عملکرد خاص، پودرها به داخل یک قالب گرافیتی وارد می شود و این ساختار با اعمال یک جریان الکتریکی در داخل آن، حرارت دهی می شود. ستاپ آزمایشگاهی و اثرات میدان الکتریکی در شکل 5 این بخش نشان داده شده است. ظرفیت گرمایی پایین قالب گرافیتی اجازه می دهد تا توده ی سرامیکی سریعا گرم شود و بنابراین، انتقال دما و جرم در داخل این توده به سرعت افزایش می یابد. از این رو، SPS به سرعت موجب استحکام بخشی به نمونه و رسیدن دانسیته به دانسیته ی تئوری می شود. این کار با اعمال توامان گرما و فشار بر روی نمونه، انجام می شود. در بیشتر بررسی ها، SPS تحت خلأ انجام می شود و توده پیش از اعمال فشار، بوسیله ی یک پرس سرد با فشار 200 Mpa ، پرس می شود. در این فرایند، پارامترهای فرایند عبارتند از:

فشار اعمالی کمتر از 100 مگاپاسکال است.

زمان پالس ها به مدت 12 میلی ثانیه می باشد و فاصله ی زمانی بین پالس ها برابر با 2 میلی ثانیه می باشد.
جریان پالس ها در حدود 2000 A می باشد و ولتاژ ماکزیمم در این حالت 10 ولت است. سرعت حرارت دهی نمونه وار در گستره ی 150 تا 500 درجه بر دقیقه است.
SPS برای استحکام بخشی به گستره ی وسیعی از مواد مانند فلزات، مواد بین فلزی، سرامیک ها، کامپوزیت ها و پلیمرها، مورد استفاده قرار می گیرند. برای تولید مواد نانوکریستالی و مواد هدفمند که زینترینگ با روش های متداول، مشکل است، مزیت SPS بیشتر نمود دارد. برای مثال، Zhan و همکارانش به طور موفقیت آمیز کامپوزیت های آلفا آلومینای نانوکریستالی به همراه 5 %‌حجمی نانوتیوب های کربنی را در دمای 1150 درجه ی سانتیگراد و به مدت 3 دقیقه زینتر کردند. روش پرس گرم معمولی آلفا آلومینا نیازمند حرارت دهی در دمایی بین 1500 تا 1600 درجه ی سانتیگراد و زمانی بین 3 تا 4 ساعت است. از این رو، با کاهش دمای زینترینگ و کوتاه کردن زمان زینترینگ، SPS قادر است تا کنترل مناسب تری را بر روی ساختار و خواص مواد تولید شده با این روش، ایجاد کنند. ژ

شکل دهی نانوکامپوزیت های سرامیکی

شکل دهی سوپر پلاستیک مواد فلزی یکی از کارهای صنعتی است که در صنایع هوایی مورد استفاده قرار گرفته است. این روش همچنین در صنعت اتومبیل نیز مورد استفاده قرار می گیرد. ایده ی استفاده از شکل دهی سوپرپلاستیک برای مواد سرامیکی، ایده ای جالب است. زیرا ماشین کاری این قطعات، کاری مشکل و طاقت فرساست. بدبختانه در سیستم سرامیکی که در آن سوپرپلاستیسیته وجود دارد، دمای فرایند بالاتر از دمای مورد استفاده در عملیات شکل دهی معمولی است. به هر حال، در یک کار که اخیرا انجام شده است، نشان داده شده است که این مانع می تواند در زمانی برطرف گردد که سرامیک مورد استفاده دارای ساختار نانو کامپوزیتی پایدار نسبت به حرارت، باشد. در این مواد، لغزش مرزدانه ها (GBS) نقش قابل توجهی در فرایند تغییر شکل پلاستیک دارد.

تغییر شکل سوپرپلاستیک

روش متداول سوپرپلاستیسیته دانه های ریز که در سرعت های کرنش تا انجام می شود، از لغزش مرزدانه ها استفاده می کند. این لغزش با فعالیت نابجایی ها یا نفوذ همراه است. سوپرپلاستیسیته در سرعت های کرنشی بالا (HSRS) که در سرعت های کرنشی یا بزرگتر، انجام می شود، کمتر مورد مطالعه قرار گرفته است. این به نظر می رسد که این فرایند یک اثر اندازه ی دانه می باشد که نمود پیدا کرده است. مهم ترین جنبه ی HSRS،‌کاهش زمان شکل دهی به دلیل سرعت بالای تغییر شکل می باشد.
رابطه ی جایگزین برای تغییر شکل سوپرپلاستیک، معمولا به صورت زیر است:

که در اینجا، G مدول الاستیک برشی است، b بردار برگرز، K ثابت بولتزمن، T دمای مطلق، d اندازه ی دانه، P ضریب وابستگی اندازه ی دانه، σ تنش اعمالی، n توان تنشی، ضریب نفوذ و A یک ثابت می باشد. GBS عموما حالت غالب تغییر شکل در حین ایجاد جریان سوپرپلاستیک است. تغییر شکل پلاستیک بوسیله ی GBS عموما دارای n=2 است و انرژی فعال سازی ظاهری نیز برابر با نفوذ شبکه ای یا نفوذ مرزدانه ای است. از این معادله می فهمیم که دما و تنش ثابت، سرعت کرنش بالا، در مواد با اندازه دانه ی کوچکتر، با سهولت بیشتری ایجاد می شود. اکنون برای تولید NCC هایی که دارای ساختار دانه ای پایدار نسبت به حرارت هستند،‌ روش HSRS روشی مناسب به نظر می رسد.
اگر چه HSRS در سیستم های فلزی با دانه های ریز، از دهه ی 1970 شناخته شده هستند، یک رفتار مشابه در سرامیک ها، تا سال 2001 گزارش نشده است. دراین زمان بود که Kim و همکارانش نشان دادند که با این روش می توان کامپوزیت های سه فازی تشکیل شده از 40 % حجمی ، 30 % حجمی آلفا آلومینا و 30 % حجمی را شکل دهی کرد (شکل 5 بخش قبل). نرخ کرنش مشاهده شده در این سیستم برابر با 1s^(-1) بود و بدبختانه دمای مورد نیاز برای شکل دهی برابر با 1650 درجه ی سانتیگراد بود. این دما برای بیشتر فرایندهای فرجینگ صنعتی، دمایی بالا به نظر می رسد. اگر چه این مطالعه، هیچگونه داده های پدیده شناسی در مورد مکانیزم تغییر شکل، ندارد، این به نظر می رسد که لغزش مرزدانه ها در کامپوزیت های با دانه های ریز، مرحله ی محدود کننده ی این فرایند است.
به دلیل اینکه لغزش مرزدانه ها حرکت نسبی دانه های مجاور است، در محل نقاط سه گانه و لبه های مرزدانه ها، حفره تشکیل می شود مگر اینکه تنش هایی که موجب جوانه زنی و رشد این حفرات می شوند، اصلاح گردد. این اصلاح می تواند از طریق انتقال اتمی و یا از طریق انتقال مرزدانه ها، انجام شود. بدون یک مکانیزم سازگار، کرنش های ماکروسکوپیک یکنواخت و بزرگ نمی تواند در این ماده، تشخیص داده شود. با کاهش اندازه ی ذره و بنابراین، فاصله ی مورد نیاز برای انجام لغزش مرزدانه ها از طریق انتقال اتمی، سرعت کرنش ممکن است افزایش یابد. همچنین دمای تغییر شکل ممکن است کاهش یابد. علت این موضوع، مقیاس های طولی کوتاه تری است که برای انتقال نفوذی، مورد نیاز می باشد.
در کاری که اخیرا انجام شده است، تلاش شده تا دمای تغییر شکل HSRS برای ZAM کاهش یابد و با استفاده از این کار، قابلیت استفاده از این روش در کاربردهای صنعتی،‌ ایجاد شود. آزمون های متداول برای بررسی حساسیت سرعت کرنش و انرژی فعال سازی در فرایند تغییر شکل، انجام شده است. این دو پارامتر در مدل سازی رفتار تغییر شکل، مورد توجه هستند. SPS برای افزایش کارایی فرایند تغییر شکل مورد استفاده قرار می گیرد. با استفاده از این روش، کینتیک اتمی سریع تر است زیرا میدان الکتریکی پالسی این فرایند در داخل محفظه قرار گرفته است.
یک تصویر SEM و همچنین الگوی تفرق اشعه ی x برای بررسی ریزساختار نمونه دقیقا بعد از زینترینگ، در شکل 6 نشان داده شده است. دانسیته ی نهایی این نمونه ها در حدود 98.5 % دانسیته ی تئوری است. اندازه های دانه ی سه فاز کامپوزیتی ZAM برابر با 100 نانومتر است. نتایج آزمون پرش سرعت کرنش در دمای 1350 و 1400 درجه ی سانتیگراد، در شکل 7 نشان داده شده است. با تعیین شیب خطی لگاریتم تنش جریانی نسبت به لگاریتم سرعت کرنش، حساسیت سرعت کرنش (m) برابر با 0.55 اندازه گیری شده است. عکس m برابر توان تنشی یعنی n است. وقتی n تقریبا برابر با 2GBS باشد، مکانیزم تغییر شکل، محدود می شود. این مسئله داده هایی را ارائه کرده است که بوسیله ی آنها از فرضیه ی دخالت لغزش مرزدانه ها در فرایند سوپرپلاستیسیته حمایت می کند. از این داده ها متوجه می شویم که انرژی فعال سازی برای فرایند تغییر شکل برابر با 620 KJ/mol می باشد. بدبختانه، داده های قابل استنادی در مورد نفوذ شبکه ای فازهای موجود در این کامپوزیت، وجود ندارد به نحوی که در حال حاضر، ارتباط ایجاد کردن بین تغییر شکل سوپرپلاستیک و فرایند نفوذی ویژه در این ماده، امکان ندارد.

استحکام بخشی و شکل دهی

برای کاربردهای آینده، پتانسیل ترکیب فرایند استحکام بخشی و شکل دهی در یک عملیات واحد، یکی از زمینه های مورد توجه است. یکی از مزیت های این کار، سهولت تولید بخش های نانوساختار متخلخل با استفاده از این روش است. اسپری پلاسمایی می تواند برای تولید رسوبات نانوساختار نیز مورد استفاده قرار گیرد. علاوه بر سهولت تولید، یکی از مسائل جذاب در این زمینه، به این دلیل است که این قطعات در حین حرارت دهی، در برابر رشد دانه،‌ حساس نمی باشند. در واقع تخلخل های این مواد در برابر حرکت مرزدانه ها،‌ مقاوم هستند. این رشد دانه ی محدود شده منجر به ایجاد اندازه ی دانه ی ریزتر در طی تغییرشکل و همچنین دماهای تغییر شکل پایین تر و سرعت های کرنش بالاتر، می شود.
در آزمون مقدماتی، SPS برای استحکام بخشی به نمونه های با دانسیته ای بین 70 تا 100 % دانسیته ی تئوری، مورد استفاده قرار گرفته است. نمونه ها در دمای 1400 درجه ی سانتیگراد، با سرعت های کرنش تا تا کرنش مهندسی 40 % تحت کرنش قرار گرفته اند (شکل 8). همانگونه که انتظار می رفت، نمونه های متخلخل دارای تنش های جریانی کمتری هستند که علت این موضوع، دانسیته ی کمتر، اندازه ی دانه ی ریزتر و حساسیت بیشتر به سرعت کرنش می باشد. بدبختانه، این نمونه ها به دانسیته ی مناسب نرسیده اند. برای مثال، نمونه های با دانسیته ی اولیه ی 70 % دانسیته ی تئوری موجب پدید آمدن دانسیته ی نهایی 90 % شده اند. این مسئله منجر به ایجاد این تصور شده است که در طی استحکام بخشی، دانسیته ی کامل حاصل شود. این کار نیاز به اعمال تنش فشاری ایزواستاتیک است. کارهای انجام شده شامل توسعه ی قالب ها و بررسی ایجاد قید شعاعی برای ایجاد تغییر شکل غیر محوری است. بنابراین با استفاده از این تغییرات، تنش های شبه ایزواستاتیک فشاری به نمونه ها اعمال شده است (شکل 9a). با استفاده از طراحی قالب، نمونه ی کامپوزیتی نانوسرامیکی متخلخل در دمای 1300 درجه ی سانتیگراد، شکل دهی می شود. سرعت کرنش تعادلی در این شکل دهی در حدود بوده است. دانسیته ی اولیه 89 % دانسیته ی تئوری و دانسیته ی نهایی برابر با 97 % دانسیته ی تئوری می باشد. نمونه ی شکل دهی داده شده و سطح مقطع آن در شکل 9b نشان داده شده است. تحقیق کنونی پیش بینی می کند که تغییر شکل سوپرپلاستیک این NCC سه فازی در دمایی در حدود 1150 درجه ی سانتیگراد و در سرعت های کرنشی ،‌ امکان پذیر می باشد.

ملاحظات مهم

یک جنبه ی مهم از تحقیق کنونی بر روی NCC ها، توسعه ی روش های فرآوری ممکنه به منظور افزایش کاربردهای این مواد می باشد. تا به امروز، روش های فرآوری مختلف که در بالا توصیف شده اند، بر روی گستره ی محدودی از کامپوزیت های سرامیکی،‌ اعمال شده است. به هر حال، به دلیل تطبیق پذیری این روش ها، دلیل وجود ندارد که این اعتقاد وجود داشته باشد که این روش ها نمی توانند برای گستره ی وسیعی از سرامیک های اکسیدی و غیر اکسیدی، مورد استفاده قرار گیرد. به طور خاص، به خاطر محدود بودن استفاده از برخی از این سیستم های سرامیکی به دلیل امکان ایجاد واکنش با هوا، ما پتانسیل استفاده از فرایند پلاسمای محافظت شده برای تولید سرامیک های غیر اکسیدی مانند سیلیسیم نیترید، سیلیسیم کاربید، بور کاربید و تنگستن کاربید را متذکر شدیم. این فرصت ها در این مقاله،‌ آدرس دهی شده اند. این انتظار وجود دارد که با استفاده از این روش، امکان تولید مواد جدید از جنس NCC برای استفاده در کاربردهای ساختاری و هدفمند، وجود دارد.
اگر چه در اینجا، تمرکز بر روی فراوری پودرهای شبه پایدار با استفاده از فرایند پلاسمایی می باشد، این تکنولوژی همچنین می تواند برای تولید نمونه های شبه پایدار نیز مورد استفاده قرار گیرد. برای نمونه، استفاده از فرایند پلاسمای محافظت شده موجب تولید نمونه هایی شبه پایدار با تخلخل اندک یا بدون تخلخل می شود. این قطعات با پرتاپ مذاب بر روی زیرلایه های چرخنده یا متحرک،‌ تولید می شوند. بنابراین، عملیات HIP معرفی شده در این مقاله،‌ در دمایی که تجزیه ی فازی رخ می دهد، برای شکل دهی NCC با دانسیته ی بالا، مورد استفاده قرار می گیرد. به طور واضح باید گفت که این روش ساده سازی شده، دارای پتانسیل استفاده به عنوان یک روش اقتصادی می باشد. فراوری SPS پودرهای اکسیدی و غیر اکسیدی همچنین فرصت های جدیدی برای استحکام بخشی به پودرهای سرامیکی در دمای پایین و زمان های کوتاه تر را می دهد. این روش قابلیت حفظ دانه های نانوسایز در محصولات زینتر شده را فراهم می آورد. یک چنین نانوسرامیک های مستحکم شده،‌ می تواند به طور سوپرپلاستیک، تغییر شکل دهند و به صورت اشکال شبه شبکه ای تبدیل شود. این سرامیک ها تاکنون در دماهای بالاتری تولید می شدند.
به طور خلاصه باید گفت که در این مقاله، روش های فرآوری غیر تعادلی برای استحکام بخشی به پودرهای شبه پایدار، مورد بررسی قرار گرفته است. با استفاده از این روش ها،‌ امکان تولید NCC های بالک و با دانسیته ی کامل، وجود دارد. این روش های فرآوری جدید، می تواند برای انواع مواد و سیستم های سرامیکی،‌ مورد استفاده قرار گیرد. کاربردهای بالقوه ی این NCC ها عبارتست از تولید ابزارآلات ماشین کاری و سری های دریل کاری، پره ها و بخش های برنده، توربوشارژرها و شیرهای مهندسی، پنجره ها و کلاهک های شفاف در برابر اشعه های فروسرخ، لیزرهای با توان بالا و آمپلی فایرهای نوری و زره های سبک برای وسایل نقلیه و اشخاص، می باشد.

/ج